样品经高温灼烧及催化热解后,汞被还原成汞单质,用金汞齐原理进行富集,再经过快速加热释放后通过载气带入检测器,在 253.7nm 波长处测量汞的原子吸收信号,外标法定量。
4 、分析方法
4.1 试样制备
4.1.1 试剂溶液
硝酸溶液(1+99):移取 1mL 硝酸,溶于水并稀释至 1000mL,混匀。
重铬酸钾-硝酸溶液(0.5g/L):称取 0.05g 重铬酸钾,用硝酸溶液(1+99)溶解并稀释至 100mL,混匀。
4.1.2 标准品溶液
汞标准储备液(1000mg/L):汞标准溶液(GBW080617)。
汞标准中间液(100.0mg/L):准确移取 10.0mL 汞标准储备液于 100mL 容量瓶中,用重铬酸钾-硝酸溶液(0.5g/L)稀释并定容至刻度。
汞标准中间液(10.0mg/L):准确移取 1.0mL 汞标准储备液于 100mL 容量瓶中,用重铬酸钾-硝酸溶液(0.5g/L)稀释并定容至刻度。
汞标准使用液(100ng/mL):准确吸取 1.0mL 汞标准使用液(10.0mg/L)于 100mL 容量瓶中,重铬酸钾-硝酸溶液(0.5g/L)稀释并定容至刻度。
汞标准系列溶液:准确吸取汞标准使用液(10.0mg/L),用重铬酸钾-硝酸溶液(0.5g/L)逐级稀释成浓度为0.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L、400.0μg/L、600.0μg/L 和 800.0μg/L的低浓度系列标准溶液;准确吸取汞标准使用液(100.0mg/L),用重铬酸钾-硝酸溶液(0.5g/L)逐级稀释成浓度为 0.80mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L 和 4.0mg/L 的高浓度系列标准溶液。
4.1.3 试样制备
样品充分混匀或摇匀。
4.2 仪器分析参考条件