技术特点： 痕量元素分析；电离干扰；ICP-OES
一、锂电池原料——碳酸锂简介
碳酸锂用途广泛，在电池、铝电解、钢连铸保护渣、特种玻璃、陶瓷、医药、核工业、高档Al-Li合金、特种玻璃和背投彩电工业等重要工业中都是不可或缺的原料。随着锂离子电池的快速发展，碳酸锂的产能逐渐扩大。
电池级碳酸锂作为锂离子电池生产过程中的核心原料，其品质直接影响到生产安全性、电池的电化学性能、使用安全性。如其中Fe3+含量过高，会严重影响锂电池的安全性能，如果Cl-含量过高则会造成生产设备的腐蚀，故准确测定其中杂质具有重要意义。
根据相关标准YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》、GB/T 11064-2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》，对其中部分杂质元素的含量，与检测方法都做出相关推行标准。标准中规定钙、镁、铜、锌、铬、镍、锰、铝可采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定；钾、钠可采用火焰原子吸收光谱法加入消电离剂进行测定，但是存在操作繁琐，测定偏差大等特点。
本文采用盐酸消解样品，用ICP-5000同时测定了包括钾、钠、镁在内的9种金属杂质元素。
二、实验解决方案
样品前处理：准确称取1.0 g(精确至0.0001g)碳酸锂样品，加入稀酸加热溶解，冷却后移至50 mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度；用同样方法制备试剂空白进行对照。
仪器配置如下：
标准溶液配置：被测元素标准溶液配制梯度见下表。线性相关系数均大于0.999。
方法精密度与加标回收率：采用ICP-5000电感耦合等离子体光谱仪测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和回收率，方法精密度和回收率结果见下表。
三、结论
本文采用ICP-5000测定碳酸锂中包括镁、钠、锌、镍、铜、铝、钙、钾、铁在内的9种金属元素含量，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000在碳酸锂样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与参考值基本一致，回收率与方法精密度均较好，ICP-5000可用于碳酸锂样品中多种金属元素的分析检测。
四、参考文献
1. GB/T 11064-2013，碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法[S]. 2013.
发布时间：2021-06-02
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